Hvala vam što ste posjetili Nature.com.Koristite verziju pretraživača sa ograničenom podrškom za CSS.Za najbolje iskustvo, preporučujemo da koristite ažurirani pretraživač (ili onemogućite način kompatibilnosti u Internet Exploreru).Osim toga, kako bismo osigurali stalnu podršku, prikazujemo stranicu bez stilova i JavaScripta.
Prikazuje vrtuljak od tri slajda odjednom.Koristite dugmad Prethodno i Sljedeće da se krećete kroz tri slajda odjednom ili koristite dugmad klizača na kraju da se krećete kroz tri slajda odjednom.
Direktna laserska interferencija (DLIP) u kombinaciji sa laserom indukovanom periodičnom površinskom strukturom (LIPSS) omogućava stvaranje funkcionalnih površina za različite materijale.Protočnost procesa se obično povećava upotrebom veće prosječne snage lasera.Međutim, to dovodi do akumulacije topline, što utječe na hrapavost i oblik rezultirajućeg površinskog uzorka.Stoga je potrebno detaljno proučiti utjecaj temperature podloge na morfologiju izrađenih elemenata.U ovoj studiji, čelična površina je bila linija sa ps-DLIP na 532 nm.Da bi se istražio utjecaj temperature podloge na rezultujuću topografiju, korištena je grijaća ploča za kontrolu temperature.Zagrijavanje na 250 \(^{\circ }\)S dovelo je do značajnog smanjenja dubine formiranih struktura sa 2,33 na 1,06 µm.Smanjenje je povezano s pojavom različitih tipova LIPSS-a ovisno o orijentaciji zrna podloge i laserski induciranoj površinskoj oksidaciji.Ova studija pokazuje snažan učinak temperature podloge, koji se također očekuje kada se površinska obrada izvodi pri visokoj prosječnoj snazi lasera kako bi se stvorili efekti akumulacije topline.
Metode površinske obrade bazirane na ultrakratkom pulsnom laserskom zračenju prednjače su u nauci i industriji zbog svoje sposobnosti da poboljšaju svojstva površine najvažnijih relevantnih materijala1.Posebno, laserski indukovana prilagođena funkcionalnost površine je vrhunska u širokom rasponu industrijskih sektora i scenarija primjene1,2,3.Na primjer, Vercillo et al.Svojstva protiv zaleđivanja su demonstrirana na legurama titanijuma za vazduhoplovnu primenu na osnovu superhidrofobnosti izazvane laserom.Epperlein i suradnici su izvijestili da karakteristike nanoveličine proizvedene laserskim površinskim strukturiranjem mogu utjecati na rast ili inhibiciju biofilma na čeličnim uzorcima5.Osim toga, Guai et al.također poboljšala optička svojstva organskih solarnih ćelija.6 Dakle, lasersko strukturiranje omogućava proizvodnju strukturnih elemenata visoke rezolucije kontrolisanom ablacijom površinskog materijala1.
Prikladna tehnika laserskog strukturiranja za proizvodnju takvih periodičnih površinskih struktura je direktno lasersko interferenčno oblikovanje (DLIP).DLIP se zasniva na interferenciji blizu površine dva ili više laserskih zraka za formiranje šarenih površina sa karakteristikama u mikrometarskom i nanometarskom opsegu.U zavisnosti od broja i polarizacije laserskih zraka, DLIP može dizajnirati i kreirati širok spektar topografskih površinskih struktura.Pristup koji obećava je kombinovanje DLIP struktura sa laserom indukovanim periodičnim površinskim strukturama (LIPSS) kako bi se stvorila površinska topografija sa složenom strukturnom hijerarhijom8,9,10,11,12.U prirodi se pokazalo da ove hijerarhije pružaju još bolje performanse od modela sa jednom skalom13.
LIPSS funkcija je podložna procesu samopojačavanja (pozitivna povratna sprega) zasnovana na sve većoj modulaciji distribucije intenziteta zračenja blizu površine.To je zbog povećanja nanohrapavosti kako se broj primijenjenih laserskih impulsa povećava za 14, 15, 16. Modulacija nastaje uglavnom zbog interferencije emitiranog vala s elektromagnetnim poljem15,17,18,19,20,21 prelomljenog i komponente rasutih talasa ili površinski plazmoni.Na formiranje LIPSS-a utiče i tajming impulsa22,23.Konkretno, veće prosječne snage lasera su neophodne za visoko produktivne površinske tretmane.Ovo obično zahtijeva korištenje visokih stopa ponavljanja, tj. u opsegu MHz.Posljedično, vremensko rastojanje između laserskih impulsa je kraće, što dovodi do efekata akumulacije topline 23, 24, 25, 26. Ovaj efekat dovodi do ukupnog povećanja temperature površine, što može značajno utjecati na mehanizam formiranja uzoraka tokom laserske ablacije.
U prethodnom radu, Rudenko et al.i Tzibidis et al.Raspravlja se o mehanizmu nastanka konvektivnih struktura, koji bi trebao postati sve važniji s povećanjem akumulacije topline19,27.Pored toga, Bauer et al.Povezati kritičnu količinu akumulacije topline sa mikronskim površinskim strukturama.Unatoč ovom termički induciranom procesu formiranja strukture, općenito se vjeruje da se produktivnost procesa može poboljšati jednostavnim povećanjem stope ponavljanja28.Iako se to, zauzvrat, ne može postići bez značajnog povećanja skladištenja topline.Stoga, procesne strategije koje pružaju topologiju na više nivoa možda neće biti prenosive na veće stope ponavljanja bez promjene kinetike procesa i formiranja strukture9,12.U tom smislu, veoma je važno istražiti kako temperatura podloge utiče na proces formiranja DLIP-a, posebno kada se prave slojeviti površinski uzorci usled istovremenog formiranja LIPSS-a.
Cilj ovog istraživanja bio je procijeniti utjecaj temperature podloge na rezultujuću topografiju površine tijekom DLIP obrade nehrđajućeg čelika korištenjem ps impulsa.Tokom laserske obrade, temperatura podloge uzorka je dovedena do 250 \(^\circ\)C pomoću grijaće ploče.Rezultirajuće površinske strukture su okarakterizirane konfokalnom mikroskopom, skenirajućom elektronskom mikroskopom i energetski disperzivnom rendgenskom spektroskopijom.
U prvoj seriji eksperimenata, čelična podloga je obrađena korištenjem DLIP konfiguracije s dvije zrake sa prostornim periodom od 4,5 µm i temperaturom podloge od \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, u daljem tekstu “nezagrijana” površina.U ovom slučaju, preklapanje impulsa \(o_{\mathrm {p}}\) je udaljenost između dva impulsa kao funkcija veličine tačke.Ona varira od 99,0% (100 impulsa po poziciji) do 99,67% (300 impulsa po poziciji).U svim slučajevima korišćena je vršna gustina energije \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (za Gausov ekvivalent bez smetnji) i frekvencija ponavljanja f = 200 kHz.Smjer polarizacije laserskog snopa je paralelan sa kretanjem stola za pozicioniranje (slika 1a)), koji je paralelan sa smjerom linearne geometrije stvorene dvosmjernom interferencijom.Reprezentativne slike dobijenih struktura pomoću skenirajućeg elektronskog mikroskopa (SEM) prikazane su na Sl.1a–c.Kako bi se podržala analiza SEM slika u smislu topografije, Fourierove transformacije (FFT, prikazane tamnim umetcima) su izvedene na strukturama koje se procjenjuju.U svim slučajevima, rezultirajuća geometrija DLIP-a bila je vidljiva sa prostornim periodom od 4,5 µm.
Za slučaj \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% u tamnijoj oblasti na sl.1a, koji odgovara položaju maksimuma interferencije, mogu se uočiti žljebovi koji sadrže manje paralelne strukture.Oni se izmjenjuju sa svjetlijim trakama prekrivenim topografijom nalik nanočesticama.Budući da se čini da je paralelna struktura između žljebova okomita na polarizaciju laserskog snopa i ima period od \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, blago manje od talasne dužine lasera \(\lambda\) (532 nm) može se nazvati LIPSS sa niskom prostornom frekvencijom (LSFL-I)15,18.LSFL-I proizvodi takozvani signal s-tipa u FFT-u, “s” rasipanje15,20.Dakle, signal je okomit na jak centralni vertikalni element, koji zauzvrat generiše DLIP struktura (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).Signal generiran linearnom strukturom DLIP uzorka u FFT slici naziva se “DLIP-tip”.
SEM slike površinskih struktura kreiranih pomoću DLIP-a.Maksimalna gustina energije je \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (za Gausov ekvivalent bez šuma) i stopa ponavljanja f = 200 kHz.Slike pokazuju temperaturu uzorka, polarizaciju i preklapanje.Kretanje faze lokalizacije je označeno crnom strelicom u (a).Crni umetak prikazuje odgovarajući FFT dobijen iz 37,25\(\times\)37,25 µm SEM slike (prikazano dok talasni vektor ne postane \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Parametri procesa su naznačeni na svakoj slici.
Gledajući dalje u sliku 1, možete vidjeti da kako se \(o_{\mathrm {p}}\) preklapanje povećava, sigmoidni signal je više koncentrisan prema x-osi FFT-a.Ostatak LSFL-I teži da bude više paralelan.Osim toga, smanjio se relativni intenzitet signala s-tipa i povećao intenzitet signala tipa DLIP.To je zbog sve izraženijih rovova sa više preklapanja.Takođe, signal osi x između tipa s i centra mora dolaziti iz strukture sa istom orijentacijom kao LSFL-I ali sa dužim periodom (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\približno \ ) 1,4 ± 0,2 µm) kao što je prikazano na slici 1c).Stoga se pretpostavlja da je njihovo formiranje uzorak jama u središtu rova.Nova karakteristika se takođe pojavljuje u visokofrekventnom opsegu (veliki talasni broj) ordinate.Signal dolazi od paralelnih talasa na padinama rova, najvjerovatnije zbog interferencije upadnog i naprijed reflektovanog svjetla na padinama9,14.U nastavku su ovi talasi označeni sa LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), a njihovi signali – tipom -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
U sljedećem eksperimentu temperatura uzorka je podignuta na 250 °C ispod takozvane „zagrijane“ površine.Strukturiranje je izvedeno prema istoj strategiji obrade kao i eksperimenti spomenuti u prethodnom dijelu (sl. 1a–1c).SEM slike prikazuju rezultujuću topografiju kao što je prikazano na slici 1d–f.Zagrijavanje uzorka na 250 C dovodi do povećanja izgleda LSFL-a čiji je smjer paralelan s polarizacijom lasera.Ove strukture se mogu okarakterisati kao LSFL-II i imaju prostorni period \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) od 247 ± 35 nm.LSFL-II signal se ne prikazuje u FFT-u zbog visoke frekvencije moda.Kako se \(o_{\mathrm {p}}\) povećavao sa 99,0 na 99,67\(\%\) (Slika 1d–e), širina područja svijetle trake se povećavala, što je dovelo do pojave DLIP signala za više od visokih frekvencija.talasne brojeve (niže frekvencije) i na taj način se pomeraju ka centru FFT.Redovi udubljenja na slici 1d mogu biti prethodnici takozvanih žljebova formiranih okomito na LSFL-I22,27.Osim toga, čini se da je LSFL-II postao kraći i nepravilnog oblika.Imajte na umu da je prosječna veličina svijetlih traka sa morfologijom nanozrna u ovom slučaju manja.Osim toga, pokazalo se da je distribucija veličine ovih nanočestica manje dispergirana (ili je dovela do manje aglomeracije čestica) nego bez zagrijavanja.Kvalitativno, ovo se može procijeniti upoređivanjem slika 1a, d ili b, e.
Kako se preklapanje \(o_{\mathrm {p}}\) dalje povećavalo na 99,67% (slika 1f), postepeno se pojavila posebna topografija zbog sve očiglednijih brazda.Međutim, ovi žljebovi izgledaju manje uređeni i manje duboki nego na slici 1c.Nizak kontrast između svijetlih i tamnih područja slike prikazuje se u kvaliteti.Ovi rezultati su dodatno potkrijepljeni slabijim i više raspršenim signalom FFT ordinate na slici 1f u poređenju sa FFT na c.Manje strije su također bile evidentne pri zagrijavanju kada se uporede slike 1b i e, što je kasnije potvrđeno konfokalnom mikroskopijom.
Pored prethodnog eksperimenta, polarizacija laserskog zraka je rotirana za 90 \(^{\circ}\), što je uzrokovalo da se smjer polarizacije pomjera okomito na platformu za pozicioniranje.Na sl.2a-c prikazuje rane faze formiranja strukture, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% u nezagrijanom (a), zagrijanom (b) i zagrijanom 90\(^{\ circ }\ ) – Slučaj sa rotirajućom polarizacijom (c).Za vizualizaciju nanotopografije struktura, područja označena kvadratima u boji prikazana su na slikama.2d, u uvećanoj mjeri.
SEM slike površinskih struktura kreiranih pomoću DLIP-a.Parametri procesa su isti kao na sl.1.Slika prikazuje temperaturu uzorka \(T_s\), polarizaciju i preklapanje impulsa \(o_\mathrm {p}\).Crni umetak ponovo prikazuje odgovarajuću Fourierovu transformaciju.Slike u (d)-(i) su uvećanja označenih područja u (a)-(c).
U ovom slučaju, može se vidjeti da su strukture u tamnijim područjima na slici 2b,c osjetljive na polarizaciju i stoga su označene kao LSFL-II14, 20, 29, 30. Značajno, orijentacija LSFL-I je također rotirana ( Slika 2g, i), što se može vidjeti iz orijentacije signala s-tipa u odgovarajućem FFT.Opseg LSFL-I perioda izgleda veći u poređenju sa periodom b, a njegov opseg je pomeren prema manjim periodima na slici 2c, kao što je naznačeno rasprostranjenijim signalom s-tipa.Dakle, sljedeći LSFL prostorni period se može uočiti na uzorku pri različitim temperaturama grijanja: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm na 21 ^{ \circ }\ )C (slika 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm i \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm na 250°C (slika 2b) za s polarizaciju.Naprotiv, prostorni period p-polarizacije i 250 \(^{\circ }\)C je jednak \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm i \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (slika 2c).
Značajno, rezultati pokazuju da samo povećanjem temperature uzorka, morfologija površine može prelaziti između dva ekstrema, uključujući (i) površinu koja sadrži samo LSFL-I elemente i (ii) područje prekriveno LSFL-II.Budući da je formiranje ovog tipa LIPSS-a na metalnim površinama povezano sa površinskim oksidnim slojevima, izvršena je energetska disperzivna rendgenska analiza (EDX).Tabela 1 sumira dobijene rezultate.Svako određivanje se vrši usrednjavanjem najmanje četiri spektra na različitim mestima na površini obrađenog uzorka.Mjerenja se vrše na različitim temperaturama uzorka \(T_\mathrm{s}\) i različitim pozicijama površine uzorka koja sadrži nestrukturirane ili strukturirane površine.Mjerenja također sadrže informacije o dubljim neoksidiranim slojevima koji leže direktno ispod tretiranog rastaljenog područja, ali unutar dubine penetracije elektrona EDX analize.Međutim, treba napomenuti da je EDX ograničen u svojoj sposobnosti da kvantificira sadržaj kisika, tako da ove vrijednosti ovdje mogu dati samo kvalitativnu ocjenu.
Netretirani dijelovi uzoraka nisu pokazali značajne količine kisika na svim radnim temperaturama.Nakon laserskog tretmana nivo kiseonika je povećan u svim slučajevima31.Razlika u elementarnom sastavu između dva neobrađena uzorka bila je kao što se očekivalo za komercijalne uzorke čelika, a nađene su i značajno veće vrijednosti ugljika u odnosu na specifikaciju proizvođača za AISI 304 čelik zbog kontaminacije ugljikovodikom32.
Prije rasprave o mogućim razlozima smanjenja dubine ablacije žljebova i prijelaza sa LSFL-I na LSFL-II, koriste se profili spektralne gustine snage (PSD) i visine.
(i) Kvazi-dvodimenzionalna normalizovana spektralna gustina snage (Q2D-PSD) površine prikazana je kao SEM slike na slikama 1 i 2. 1 i 2. Pošto je PSD normalizovan, smanjenje signala sume bi trebalo da bude shvaćeno kao povećanje konstantnog dijela (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nije prikazano), tj. glatkoća.(ii) Odgovarajući srednji profil visine površine.Temperatura uzorka \(T_s\), preklapanje \(o_{\mathrm {p}}\) i laserska polarizacija E u odnosu na orijentaciju \(\vec {v}\) kretanja platforme za pozicioniranje prikazani su na svim dijagramima.
Za kvantificiranje utiska SEM slika, prosječni normalizirani spektar snage generiran je iz najmanje tri SEM slike za svaki skup parametara usrednjavanjem svih jednodimenzionalnih (1D) spektralnih gustoća snage (PSD) u x ili y smjeru.Odgovarajući grafikon je prikazan na slici 3i i prikazuje pomak frekvencije signala i njegov relativni doprinos spektru.
Na sl.3ia, c, e, DLIP vrh raste blizu \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) ili odgovarajući viši harmonici kako se preklapanje povećava \(o_{\mathrm {p))\).Povećanje osnovne amplitude povezano je sa snažnijim razvojem LRIB strukture.Amplituda viših harmonika raste sa strminom nagiba.Za pravokutne funkcije kao granične slučajeve, aproksimacija zahtijeva najveći broj frekvencija.Stoga se pik oko 1,4 µm\(^{-1}\) u PSD-u i odgovarajući harmonici mogu koristiti kao parametri kvaliteta za oblik žljeba.
Naprotiv, kao što je prikazano na slici 3(i)b,d,f, PSD zagrijanog uzorka pokazuje slabije i šire pikove sa manje signala u odgovarajućim harmonicima.Osim toga, na sl.3(i)f pokazuje da signal drugog harmonika čak i premašuje osnovni signal.Ovo odražava nepravilniju i manje izraženu DLIP strukturu zagrijanog uzorka (u poređenju sa \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Još jedna karakteristika je da kako se preklapanje \(o_{\mathrm {p}}\) povećava, rezultirajući LSFL-I signal se pomiče prema manjem talasnom broju (duži period).Ovo se može objasniti povećanom strminom ivica DLIP moda i povezanim lokalnim povećanjem upadnog ugla14,33.Prateći ovaj trend, proširenje LSFL-I signala se takođe može objasniti.Pored strmih padina, postoje i ravne površine na dnu i iznad vrhova DLIP strukture, što omogućava širi raspon LSFL-I perioda.Za visoko upijajuće materijale, period LSFL-I se obično procjenjuje kao:
gdje je \(\theta\) upadni ugao, a indeksi s i p odnose se na različite polarizacije33.
Treba napomenuti da je ravan incidencije za DLIP postavku obično okomita na kretanje platforme za pozicioniranje, kao što je prikazano na slici 4 (pogledajte odjeljak Materijali i metode).Stoga je s-polarizacija, u pravilu, paralelna s kretanjem pozornice, a p-polarizacija je okomita na nju.Prema jednačini.(1), za s-polarizaciju se očekuje širenje i pomak LSFL-I signala prema manjim talasnim brojevima.To je zbog povećanja \(\theta\) i kutnog raspona \(\theta \pm \delta \theta\) kako se dubina rova povećava.Ovo se može vidjeti upoređivanjem LSFL-I vrhova na slici 3ia,c,e.
Prema rezultatima prikazanim na sl.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) je takođe vidljiv u odgovarajućem PSD-u na sl.3ie.Na sl.3ig,h prikazuje PSD za p-polarizaciju.Razlika u DLIP pikovima je izraženija između zagrijanih i nezagrijanih uzoraka.U ovom slučaju, signal sa LSFL-I se preklapa sa višim harmonicima DLIP pika, dodajući signalu blizu talasne dužine lasera.
Da bismo detaljnije razgovarali o rezultatima, na slici 3ii prikazana je strukturna dubina i preklapanje između impulsa DLIP linearne distribucije visine pri različitim temperaturama.Vertikalni visinski profil površine dobiven je u prosjeku deset pojedinačnih vertikalnih visinskih profila oko središta DLIP konstrukcije.Za svaku primijenjenu temperaturu, dubina strukture raste sa povećanjem preklapanja impulsa.Profil zagrijanog uzorka pokazuje žljebove sa srednjim vrijednostima od vrha do vrha (pvp) od 0,87 µm za s-polarizaciju i 1,06 µm za p-polarizaciju.Nasuprot tome, s-polarizacija i p-polarizacija nezagrijanog uzorka pokazuju pvp od 1,75 µm i 2,33 µm, respektivno.Odgovarajući pvp je prikazan u visinskom profilu na sl.3ii.Svaki PvP prosjek izračunava se u prosjeku osam pojedinačnih PvP-ova.
Osim toga, na sl.3iig,h prikazuje raspodjelu visine p-polarizacije okomito na sistem pozicioniranja i kretanje žljeba.Smjer p-polarizacije ima pozitivan učinak na dubinu žlijeba jer rezultira nešto većim pvp-om na 2,33 µm u poređenju sa s-polarizacijom na 1,75 µm pvp.Ovo zauzvrat odgovara žljebovima i kretanju sistema platforme za pozicioniranje.Ovaj efekat može biti uzrokovan manjom strukturom u slučaju s-polarizacije u odnosu na slučaj p-polarizacije (vidi sliku 2f,h), o čemu će se dalje govoriti u sljedećem dijelu.
Svrha rasprave je da se objasni smanjenje dubine žlijeba zbog promjene glavne klase LIPS (LSFL-I do LSFL-II) u slučaju zagrijanih uzoraka.Zato odgovorite na sljedeća pitanja:
Za odgovor na prvo pitanje potrebno je razmotriti mehanizme odgovorne za smanjenje ablacije.Za jedan puls pri normalnoj incidenciji, dubina ablacije se može opisati kao:
gdje je \(\delta _{\mathrm {E}}\) dubina penetracije energije, \(\Phi\) i \(\Phi _{\mathrm {th}}\) su fluence apsorpcije i ablacijski fluence prag, odnosno34 .
Matematički gledano, dubina penetracije energije ima multiplikativni efekat na dubinu ablacije, dok promena energije ima logaritamski efekat.Dakle, promjene fluence ne utiču mnogo na \(\Delta z\) sve dok \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Međutim, jaka oksidacija (na primjer, zbog stvaranja krom-oksida) dovodi do jačih Cr-O35 veza u odnosu na Cr-Cr veze, čime se povećava prag ablacije.Posljedično, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) više nije zadovoljen, što dovodi do brzog smanjenja dubine ablacije sa smanjenjem gustine energetskog fluksa.Osim toga, poznata je korelacija između oksidacionog stanja i perioda LSFL-II, što se može objasniti promjenama u samoj nanostrukturi i optičkim svojstvima površine uzrokovanim površinskom oksidacijom30,35.Stoga je tačna površinska distribucija apsorpcionog fluensa \(\Phi\) posljedica složene dinamike interakcije između strukturnog perioda i debljine oksidnog sloja.U zavisnosti od perioda, nanostruktura snažno utiče na distribuciju apsorbovanog energetskog fluksa usled naglog povećanja polja, pobuđivanja površinskih plazmona, izuzetnog prenosa ili rasejanja svetlosti17,19,20,21.Stoga je \(\Phi\) jako nehomogen blizu površine, a \(\delta _ {E}\) vjerovatno više nije moguć sa jednim koeficijentom apsorpcije \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \približno \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) za cijeli volumen blizu površine.Budući da debljina oksidnog filma u velikoj mjeri ovisi o vremenu skrućivanja [26], učinak nomenklature ovisi o temperaturi uzorka.Optički mikrosnimci prikazani na slici S1 u dodatnom materijalu ukazuju na promjene u optičkim svojstvima.
Ovi efekti dijelom objašnjavaju manju dubinu rova u slučaju malih površinskih struktura na slikama 1d,e i 2b,c i 3(ii)b,d,f.
Poznato je da se LSFL-II formira na poluvodičima, dielektricima i materijalima sklonim oksidaciji14,29,30,36,37.U potonjem slučaju posebno je važna debljina površinskog oksidnog sloja30.Provedena EDX analiza otkrila je stvaranje površinskih oksida na strukturiranoj površini.Stoga, za nezagrijane uzorke, čini se da kisik iz okoline doprinosi djelomičnom stvaranju plinovitih čestica i djelimično formiranju površinskih oksida.Oba fenomena daju značajan doprinos ovom procesu.Naprotiv, za zagrijane uzorke, metalni oksidi različitih oksidacionih stanja (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, itd.) jasno 38 za.Pored potrebnog oksidnog sloja, neophodno je prisustvo hrapavosti podtalasne dužine, uglavnom LIPSS visoke prostorne frekvencije (HSFL), da bi se formirali potrebni modovi intenziteta podtalasne dužine (d-tip)14,30.Konačni režim intenziteta LSFL-II je funkcija amplitude HSFL-a i debljine oksida.Razlog za ovaj mod je interferencija dalekog polja svjetlosti raspršene HSFL-om i svjetlosti koja se lomi u materijalu i širi se unutar površinskog dielektričnog materijala20,29,30.SEM slike ruba površinskog uzorka na slici S2 u odjeljku Dodatni materijali ukazuju na već postojeći HSFL.Na ovu spoljnu oblast slabo utiče periferija distribucije intenziteta, što omogućava formiranje HSFL.Zbog simetrije distribucije intenziteta, ovaj efekat se dešava i duž pravca skeniranja.
Zagrijavanje uzorka utiče na proces formiranja LSFL-II na nekoliko načina.S jedne strane, povećanje temperature uzorka \(T_\mathrm{s}\) ima mnogo veći uticaj na brzinu očvršćavanja i hlađenja od debljine rastopljenog sloja26.Stoga je tekućina sučelja zagrijanog uzorka izložena kisiku iz okoline duže vrijeme.Osim toga, odloženo skrućivanje omogućava razvoj složenih konvektivnih procesa koji povećavaju miješanje kisika i oksida s tekućim čelikom26.Ovo se može pokazati upoređivanjem debljine oksidnog sloja formiranog samo difuzijom (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Odgovarajuće vrijeme koagulacije je \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, a koeficijent difuzije \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Uočena je ili potrebna značajno veća debljina u formaciji LSFL-II30.S druge strane, zagrijavanje također utiče na formiranje HSFL-a, a time i na objekte raspršivanja potrebnih za prelazak u LSFL-II d-tip intenziteta moda.Izloženost nanoidima zarobljenim ispod površine sugerira njihovu uključenost u formiranje HSFL39.Ovi defekti mogu predstavljati elektromagnetno porijeklo HSFL-a zbog potrebnih visokofrekventnih periodičnih obrazaca intenziteta14,17,19,29.Osim toga, ovi generirani modovi intenziteta su ujednačeniji s velikim brojem nanovoida19.Dakle, razlog povećane incidencije HSFL-a može se objasniti promjenom dinamike kristalnih defekata kako se \(T_\mathrm{s}\) povećava.
Nedavno je pokazano da je brzina hlađenja silicijuma ključni parametar za intrinzičnu intersticijsku prezasićenost, a time i za akumulaciju točkastih defekata sa formiranjem dislokacija40,41.Simulacije molekularne dinamike čistih metala pokazale su da se slobodna mjesta prezasićena tokom brze rekristalizacije, pa se stoga akumulacija slobodnih mjesta u metalima odvija na sličan način42,43,44.Osim toga, nedavna eksperimentalna istraživanja srebra fokusirala su se na mehanizam formiranja praznina i klastera zbog nakupljanja točkastih defekata45.Stoga povećanje temperature uzorka \(T_\mathrm {s}\) i, posljedično, smanjenje brzine hlađenja može utjecati na formiranje šupljina, koje su jezgra HSFL-a.
Ako su prazna mjesta neophodni prethodnici šupljina i stoga HSFL, temperatura uzorka \(T_s\) bi trebala imati dva efekta.S jedne strane, \(T_s\) utiče na brzinu rekristalizacije i, posljedično, na koncentraciju točkastih defekata (koncentracija praznina) u uzgojenom kristalu.S druge strane, utiče i na brzinu hlađenja nakon skrućivanja, čime utiče na difuziju točkastih defekata u kristalu 40,41.Osim toga, brzina očvršćavanja ovisi o kristalografskoj orijentaciji i stoga je vrlo anizotropna, kao i difuzija točkastih defekata42,43.Prema ovoj premisi, zbog anizotropnog odgovora materijala, interakcija svjetlosti i materije postaje anizotropna, što zauzvrat pojačava ovo determinističko periodično oslobađanje energije.Za polikristalne materijale, ovo ponašanje može biti ograničeno veličinom jednog zrna.U stvari, pokazano je formiranje LIPSS-a u zavisnosti od orijentacije zrna46,47.Stoga, učinak temperature uzorka \(T_s\) na brzinu kristalizacije možda neće biti toliko jak kao učinak orijentacije zrna.Dakle, različita kristalografska orijentacija različitih zrna pruža potencijalno objašnjenje za povećanje šupljina i agregaciju HSFL ili LSFL-II, respektivno.
Da bi se razjasnile početne indikacije ove hipoteze, sirovi uzorci su urezani kako bi se otkrilo formiranje zrna blizu površine.Poređenje zrna na sl.S3 je prikazan u dodatnom materijalu.Osim toga, LSFL-I i LSFL-II su se pojavili u grupama na zagrijanim uzorcima.Veličina i geometrija ovih klastera odgovaraju veličini zrna.
Štaviše, HSFL se javlja samo u uskom rasponu pri niskim gustoćama protoka zbog svog konvektivnog porijekla19,29,48.Stoga se u eksperimentima to vjerovatno događa samo na periferiji profila snopa.Dakle, HSFL se formirao na neoksidiranim ili slabo oksidiranim površinama, što je postalo jasno kada se uporede oksidne frakcije tretiranih i neobrađenih uzoraka (vidi tabelu reftab: primjer).Ovo potvrđuje pretpostavku da je oksidni sloj uglavnom induciran laserom.
S obzirom da formiranje LIPSS-a tipično ovisi o broju impulsa zbog povratne sprege između impulsa, HSFL se mogu zamijeniti većim strukturama kako se preklapanje impulsa povećava19.Manje pravilan HSFL dovodi do manje redovnog uzorka intenziteta (d-mod) potrebnog za formiranje LSFL-II.Stoga, kako se preklapanje \(o_\mathrm {p}\) povećava (vidi sliku 1 od de), regularnost LSFL-II opada.
Ovo istraživanje je istraživalo utjecaj temperature podloge na morfologiju površine laserski strukturiranog nehrđajućeg čelika tretiranog DLIP-om.Utvrđeno je da zagrijavanje supstrata od 21 do 250°C dovodi do smanjenja dubine ablacije sa 1,75 na 0,87 µm u s-polarizaciji i sa 2,33 na 1,06 µm u p-polarizaciji.Ovo smanjenje je posljedica promjene tipa LIPSS-a sa LSFL-I na LSFL-II, koji je povezan sa laserom induciranim površinskim oksidnim slojem na višoj temperaturi uzorka.Osim toga, LSFL-II može povećati granični protok zbog povećane oksidacije.Pretpostavlja se da je u ovom tehnološkom sistemu sa velikim preklapanjem impulsa, prosečnom gustinom energije i prosečnom stopom ponavljanja, pojava LSFL-II određena i promenom dinamike dislokacije izazvane zagrevanjem uzorka.Pretpostavlja se da je agregacija LSFL-II posljedica formiranja nanooida ovisno o orijentaciji zrna, što dovodi do HSFL-a kao prethodnika LSFL-II.Osim toga, proučava se utjecaj smjera polarizacije na strukturni period i širinu pojasa strukturnog perioda.Ispostavilo se da je p-polarizacija efikasnija za DLIP proces u smislu dubine ablacije.Sve u svemu, ova studija otkriva skup parametara procesa za kontrolu i optimizaciju dubine DLIP ablacije kako bi se stvorili prilagođeni površinski uzorci.Konačno, prijelaz sa LSFL-I na LSFL-II je u potpunosti vođen toplinom i očekuje se malo povećanje stope ponavljanja uz konstantno preklapanje impulsa zbog povećanog nakupljanja topline24.Svi ovi aspekti su relevantni za predstojeći izazov proširenja DLIP procesa, na primjer korištenjem sistema poligonalnog skeniranja49.Kako bi se smanjilo nakupljanje topline, može se slijediti sljedeća strategija: zadržati brzinu skeniranja poligonalnog skenera što je moguće većom, koristeći prednost veće veličine laserske mrlje, ortogonalne na smjer skeniranja i korištenje optimalne ablacije.fluence 28. Osim toga, ove ideje omogućavaju stvaranje složene hijerarhijske topografije za naprednu funkcionalizaciju površine pomoću DLIP-a.
U ovom istraživanju korištene su elektropolirane ploče od nehrđajućeg čelika (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) debljine 0,8 mm.Da bi se uklonila kontaminacija sa površine, uzorci su pažljivo isprani etanolom prije laserskog tretmana (apsolutna koncentracija etanola \(\ge\) 99,9%).
Podešavanje DLIP-a je prikazano na slici 4. Uzorci su konstruisani korišćenjem DLIP sistema opremljenog ultrakratkim impulsnim laserskim izvorom od 12 ps sa talasnom dužinom od 532 nm i maksimalnom stopom ponavljanja od 50 MHz.Prostorna distribucija energije zraka je Gausova.Posebno dizajnirana optika pruža interferometrijsku konfiguraciju s dva snopa za stvaranje linearnih struktura na uzorku.Objektiv sa žižnom daljinom od 100 mm postavlja dva dodatna laserska zraka na površinu pod fiksnim uglom od 6,8\(^\circ\), što daje prostorni period od oko 4,5 µm.Više informacija o eksperimentalnoj postavci može se naći na drugom mjestu50.
Prije laserske obrade, uzorak se stavlja na grijaću ploču na određenoj temperaturi.Temperatura grijaće ploče postavljena je na 21 i 250°C.U svim eksperimentima korišten je poprečni mlaz komprimiranog zraka u kombinaciji s izduvnim uređajem kako bi se spriječilo taloženje prašine na optici.X,y stepenski sistem je postavljen da pozicionira uzorak tokom strukturiranja.
Brzina sistema za pozicioniranje je varirala od 66 do 200 mm/s da bi se dobilo preklapanje između impulsa od 99,0 do 99,67 \(\%\) respektivno.U svim slučajevima, stopa ponavljanja je bila fiksirana na 200 kHz, a prosječna snaga bila je 4 W, što je davalo energiju po impulsu od 20 μJ.Prečnik zraka koji se koristi u DLIP eksperimentu je oko 100 µm, a rezultujuća vršna gustina energije lasera je 0,5 J/cm\(^{2}\).Ukupna oslobođena energija po jedinici površine je vršni kumulativni fluence koji odgovara 50 J/cm\(^2\) za \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) za \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) i 150 J/cm\(^2\) za \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Koristite \(\lambda\)/2 ploču da promijenite polarizaciju laserskog zraka.Za svaki skup korištenih parametara, površina od približno 35 × 5 mm\(^{2}\) je teksturirana na uzorku.Svi strukturirani eksperimenti su sprovedeni u ambijentalnim uslovima kako bi se osigurala industrijska primena.
Morfologija uzoraka je ispitivana konfokalnim mikroskopom sa povećanjem od 50x i optičkom i vertikalnom rezolucijom od 170 nm i 3 nm, respektivno.Prikupljeni topografski podaci su zatim evaluirani pomoću softvera za analizu površine.Izdvojite profile iz podataka o terenu prema ISO 1661051.
Uzorci su također karakterizirani pomoću skenirajućeg elektronskog mikroskopa na naponu ubrzanja od 6,0 kV.Hemijski sastav površine uzoraka procijenjen je primjenom nastavka za energetsku disperzivnu rendgensku spektroskopiju (EDS) pri ubrzavajućem naponu od 15 kV.Dodatno, optički mikroskop sa 50x objektivom je korišten za određivanje granularne morfologije mikrostrukture uzoraka. Prije toga, uzorci su nagrizani na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C pet minuta u mrlji od nehrđajućeg čelika sa koncentracijom klorovodične i dušične kiseline 15–20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), respektivno. Prije toga, uzorci su nagrizani na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C pet minuta u mrlji od nehrđajućeg čelika sa koncentracijom klorovodične i dušične kiseline 15–20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), respektivno. Ovim se obrazom travi pri konstantnoj temperaturi 50 \(^\circ\)S u teći pet minuta u boji od neržavejuće stalne soli i azotne kiseline koncentracije 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \( \%\) prema tome. Prije toga, uzorci su nagrizani na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C u trajanju od pet minuta u boji od nehrđajućeg čelika sa hlorovodoničnom i dušičnom kiselinom u koncentraciji 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \( \%\) respektivno.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐染色液中以) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Prije toga, uzorci su kiseli pet minuta na konstantnoj temperaturi od 50 \(^\circ\)C u otopini za bojenje nehrđajućeg čelika sa koncentracijom hlorovodonične i dušične kiseline 15-20 \(\%\) i 1 \.(-<\)5 \ (\%\) prema tome. (-<\)5 \ (\%\) respektivno.
Šematski dijagram eksperimentalnog postavljanja dvosnopne DLIP postavke, uključujući (1) laserski snop, (2) \(\lambda\)/2 ploču, (3) DLIP glavu sa određenom optičkom konfiguracijom, (4) ) vruća ploča, (5) unakrsni fluid, (6) x,y koraci za pozicioniranje i (7) uzorci od nehrđajućeg čelika.Dva superponirana zraka, zaokružena crvenom bojom na lijevoj strani, stvaraju linearne strukture na uzorku pod \(2\theta\) uglovima (uključujući i s- i p-polarizaciju).
Skupovi podataka korišteni i/ili analizirani u trenutnoj studiji dostupni su od odgovarajućih autora na razuman zahtjev.
Vrijeme objave: Jan-07-2023